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1前言 羽毛羽绒纤维是天然绿色蛋白质纤维，具有质地轻柔，结构蓬松以及良好的保暖隔热性能，是生产防寒服装、寝具用品的优良原材料。其中，羽毛是指覆盖在鸭、鹅体表的质轻而韧、具有弹性和防水性的、由表面角质化生长成的一种瓣状结构，称为羽或羽毛，主要包含未成熟毛、毛片和长毛片；羽绒是指生长在雏鸭、鹅的体表或成鸭、鹅的正羽基部的、羽枝柔软、羽小枝细长、不成瓣壮的绒毛，主要包含朵绒、未成熟绒和类似绒。作为服饰寝具使用的羽绒按照种类划分，可分为水洗白（黑）鹅绒和水洗白（黑）鸭绒，羽绒制品因填充物不同可分为鹅绒制品和鸭绒制品两大类。 从市场需求和产品质量来看，鹅羽绒及制品要比鸭羽绒及制品更受广大消费者喜爱，因而鹅羽绒及制品的价格要比鸭羽绒及制品高出许多。然而，鹅鸭羽绒的外观十分相似，且通常是作为制品的填充料使用，因而普通消费者很难准确区分；同时，由于羽绒产品的质量检验方法上存在着一定的不足，即使是专业的羽毛羽绒质量检验机构，也不能非常精确地检验出鹅绒中的鸭绒含量，无论是国家标准还是行业标准，均存在着不可区分绒的问题。由于这些不确定因素的存在，给一些商家提供了可乘之机，在鹅绒的生产过程中人为地加入一些鸭绒，造成了鹅绒产品的质量不稳定。为此，深入研究鹅鸭羽绒的结构特性，探索鹅鸭羽绒含量精确检验的测试方法，十分必要和有意义。 本文运用场致发射扫描电镜、红外衰减全反射光谱仪、X射线电子能谱等先进分析测试仪器，从羽绒的表面外观形态、内在基团组成成分以及结晶度等多个角度研究鹅鸭羽绒纤维的结构形态特征，研究结果为鹅鸭羽毛羽绒成分的精确含量检验提供方法参考，同时为羽毛羽绒的保暖性、蓬松度等性能的研究奠定基础。 2实验 2.1实验仪器 实验样品：水洗鸭羽绒，水洗鹅羽绒。 实验仪器：数码相机；德国Zeiss公司，ULTRA 55，场发射扫描电子显微镜；美国热电公司，Nicolet 5700，红外衰减全反射光谱仪；日本岛精公司，Kratos AXIS Ultra DLD，X射线光电子能谱。 2.2实验样品的预处理 将一定量的鹅羽绒和鸭羽绒分别置于索氏萃取器中,在50℃左右的水浴上用乙醚进行萃取,虹吸循环不少于5次/h, 清洗时间不少于4h,清洗使鹅羽绒和鸭羽绒纤维中油脂去除，清洗后羽绒的残脂率小于0.2%,清洗后的羽绒样品自然干燥待用。 2.3实验方法 电镜实验：取鹅、鸭羽绒样品，剪取一定量的绒丝作为试样样品，将绒丝样品粘在载物台上并在真空下进行喷金处理，处理后的样品放在场致发射扫描电子显微镜下进行观察试验，扫描放大倍数为100~4000倍。 红外光谱实验：先将样品进行切片，在红外灯下充分干燥，然后加入KBr压制成片，KBr与样品的重量比为100:4。在傅立叶红外光谱仪上进行扫描，扫描范围为4000cm-1～400cm-1，扫描次数为64，分辨率为2cm-1，得到表征样品化学结构的红外谱图 X射线能谱实验：取鹅、鸭羽绒样品，剪取一定长度的绒丝作为试样样品，并将绒丝样品粘满在粘有双面胶的载玻片上，将载玻片样品放在X射线光电子能谱仪上进行结晶度试验。 3 结果与讨论 作为服饰寝具使用的鹅鸭羽毛羽绒是生长在鹅鸭体表皮层上，由角蛋白质组成的蛋白质纤维。 3.1羽毛羽绒纤维表面形态分析 3.1.1羽毛羽绒结构分析 鹅鸭羽毛的外观结构形状相似，羽毛长度一般在10mm~160mm左右。图1为羽毛毛片外观结构图，单个毛片由羽梗和羽丝组成，羽丝交替生长在羽梗两侧，形状如铁树叶状，呈瓣状结构，放大35倍如图1(a)所示。每个羽丝上又生长有二阶小羽丝，小羽丝的结构形态类似羽丝结构，放大100倍如图1(b)所示。
图1 羽毛外观形态 |
图2为羽绒朵绒外观结构图，单个朵绒由绒核和绒丝组成，绒核中放射出许多微细而纤长的绒丝并形成朵状的绒子。因羽绒的成熟程度不同等情况影响，绒核的大小也不同，清洗干燥后的成熟朵绒绒核较粗而硬,放大100倍如图2(a)所示。成熟朵绒绒核中可长出5~30根绒丝，绒丝细度约为5μm ~30μm，长度约为5mm~30mm，绒丝纤维上长有二阶绒丝，二阶绒丝上长有节点，放大50倍如图2(b)所示。
图2 羽绒外观形态
（a）朵绒外观形态图 （b） 绒丝外观形态图
3.1.2鹅鸭羽绒结构对比分析
一般情况，鹅羽毛羽绒的长度和大小范围要大于鸭羽毛羽绒的长度和大小范围，且鹅羽绒的绒丝比鸭羽绒的绒丝更细长，因而鹅羽绒比鸭羽绒更加柔软，保暖性更好。图3为鹅鸭朵绒对比图。
图3 鹅鸭绒朵对比图
鹅朵绒 鸭朵绒
鹅鸭羽绒外观结构形态的区别在于绒丝二阶绒小枝上的节点不同，鹅鸭羽绒的节点均呈近似四面体结构，绒小枝的干穿过节点延伸，如图4所示。鹅鸭羽绒外观结构的主要区别在于：（1）节点的大小和形状不同，放大4000倍后如图5所示。其中图5（a）为鹅羽绒绒小枝节点图，图5(b)为鸭羽绒绒小枝节点图。鹅羽绒的绒小枝节点四面体结构形状较小，四面体投影顶端角度小于60°，节点开口更接近“Y”形；鸭羽绒的绒小枝节点四面体结构形状较大，更接近正四面体结构，节点开口较平。（2）节点的数目和间距不同。放大400倍后如图6所示，其中图6(a)为鹅羽绒绒小枝节点数目和间距图，图6(b)为鸭羽绒绒小枝节点数目和间距图。从图中可见鹅羽绒的节点数目较少，且节点间距较长，而鸭羽绒的节点数目较多，节点间距较短。
图4 节点形态图
图5 羽绒节点外观形态图
(a)鹅羽绒节点 (b) 鸭羽绒节点
图6 羽绒节点间距图
(a) 鹅羽绒节点间距 (b) 鸭羽绒节点间距
3.2羽绒纤维的FTIR分析
羽毛羽绒属于蛋白质纤维，运用FTIR可分析羽毛羽绒内部基团结构。图7为鹅鸭羽毛羽绒纤维FTIR特征图。鹅鸭羽毛羽绒FTIR特征图具有较好的形态叠加效果，主要缘于鹅鸭羽毛羽绒具有相似或相同的内部组成基团和成分。从特征谱线图中可知，鹅鸭羽毛羽绒在波长3290区域附近有特征值，含有-OH和-NH2基团；在波长3060区域附近有特征值，含有-C-CH；在波长1635区域附近有特征值，含有-CONH基团；在波长1450和1335区域附近有特征值，含有-CH2基团；在波长1235区域附近有特征值，含有-NH基团，在波长640区域附近有特征值，含有-CS基团。
鹅鸭羽绒纤维FTIR特征谱图中最明显的区别，在于鸭羽绒FTIR谱图在波长2400区域附近有明显的特征峰，含有-SH基团，而鹅羽绒FTIR谱图在此无明显的特征峰。在宏观上表现为鸭羽绒有较差的气味等级，而鹅羽绒的气味等级较好。
图7 羽绒FTIR特征谱图
3.3羽绒纤维的X射线分析
羽绒纤维的内部结晶结构形态是分析羽绒纤维性能的一个重要方面，尤其涉及到羽绒的服用舒适性和保暖性。图8为典型的羽绒X射线图谱，图9为羽绒的结晶度图。从图8中我们可以看出，鹅鸭羽绒的X射线谱非常接近，对羽绒X射线图谱进行求导和积分，可计算出鹅鸭羽绒纤维的结晶度，其中本实验中鹅羽绒纤维的结晶度约为31.4%，鸭羽绒纤维的结晶度约为40.5%，如图9所示。由此实验数据可以推论出，由于鹅羽绒纤维的结晶度较低，因而鹅羽绒纤维相对鸭纤维较为柔软。
图8 羽绒X射线图
a 鹅羽绒X射线图 b 鸭羽绒X射线图
图9 羽绒纤维结晶图
4结论
本文对羽毛羽绒纤维的形态和组织结构进行了详细的研究,研究结果可为羽绒品质检测提供参考，为羽绒性能研究奠定研究基础。研究得到的主要结论为：
（1）运用场致发射扫描电子显微镜观察羽绒外观形态结构特征明显，鹅鸭羽绒纤维外观形态最大的区别在于节点的大小和形状、节点的数目多少和节点间距的大小，这是羽绒纤维质量检验的主要参考。同时，羽绒纤维的多介分叉结构，绒丝绒小枝在空间中的相互交错存在，使得羽绒纤维在宏观上表现出良好的蓬松性和保暖性。
（2）运用红外衰减全反射光谱仪分析羽绒纤维的组成基团，实验表明鹅鸭羽绒纤维的组成基团基本相同，但鸭羽绒纤维中-SH基团明显，使得鸭羽绒在宏观上表现出较差的气味等级。这一特征可为不可区分绒的定性提供良好的参考。
（3）运用X射线电子能谱分析羽绒纤维组成基团的结晶结构，实验表明，鹅羽绒纤维的结晶度为30%左右，而鸭羽绒纤维的结晶度为40%左右，这一特征可为不可区分绒的定性提供辅助参考。
（中国纤检 张克和 陈宇 钱志华 毕建伟）
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